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水分测定仪如何选择合适的测量方法
点击次数:207 发布时间:2018-05-28
  水分测定仪如何选择合适的测量方法
  容量法卡尔费休水分测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。
  容量法卡尔费休水分测定仪
  优点:
  1、准确反应终点的判断,可以精确检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量;
  2、只要保证滴定池中有合适的水份总量,均能快速而且精确测量样品中的水份;
  3、水份测定的时间比加热法快速水份测定仪更短,平均从几十秒到几分钟;
  4、对于一些难溶性、不溶性物质,以及具有其它挥发性物质不适合加热法检测的样品则
  可以通过辅助设备,如卡式顶空进样器(卡式炉)等进行精确检测;
  缺点:
  1、 检测精确度和仪器多个因素有关,对仪器设计制造要求高;
  2、 检测过程中需要使用辅助设备和有毒的卡尔费休试剂;容易产生环境污染;
  库仑法卡尔费休水份测定仪的操作方式和容量法相比,则是反过来,用户事先将卡尔费休试剂(分为阴极液阳极液)事先置入密闭的库仑滴定池中,平衡后将被测样品加入到密封滴定池的卡尔费休试剂环境中,通过计算滴定池中水份被电解产生的碘完全反应后消耗掉的电解碘的电量,来推算出被反应掉的水份总量,因为电量的单位是库仑,所以叫库仑法水份仪,同时也可称为电量法水份测定仪。
  优点:
  1)库仑法卡尔费休水份测定仪通过计算阳极电解碘产生的电量来检测水份含量,在仪器质量可靠的情况下,可以非常精确的测定水份含量,
  2)在检测微量水份时,电解速度能满足要求,往往十几秒到几十秒就能检测一个样品,检测效率极高;
  3)库仑法卡尔费休水份测定仪相比容量法卡尔费休水份测定仪来说,不需要精密滴定系统,无传动结构和高精度计量系统,可能发生的仪器故障也大为减少;
  缺点:
  1)由于库仑法是通过计算电解碘产生的电量来测定水份的,因此必须保证待测样品不能
  有以下副反应:
  A、与卡尔费休试剂反应生成水;
  B、样品在检测池中不能消耗碘也不能反应释放碘;受此影响:一些样品如铁盐,亚硝酸盐,酮类盐,氧化物,氢氧化物,醛、酮、金属过氧化物,强氧化剂,还有强酸,含硼化合物等不能使用库仑法检测;
  2)由于在电解池中碘的电解速度非常慢,如样品中水份含量较高时,电解速度跟不上水的反应速度,会导致检测效率大幅降低,电解时间长且造成仪器工作寿命缩短,而如果通过减少样品量的方式来检测,则会降低样品结果的可靠性,因此库仑法卡尔费休水份测定仪建议使用于1000PPM 以下水份含量的检测。
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